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HPLC, Totvolumen ist im Schlauch und in der Säule

Totvolumen oder zusätzliches Säulenvolumen ist in der analytische Chemie ein Merkmal chromatographischer Systeme wie such Gaschromatographie und Flüssigkeits-Chromatographie. Im Allgemeinen ist das Totvolumen das Volumen von der Injektion bis zur Detektion, das außerhalb des Säule befindet sich. Das Totvolumen umfasst: das Volumen der Injektor, Volumen der Detektor und das Volumen aller Verbindungen zwischen Injektor, Säule und Detektor. Das Totvolumen lässt sich in das thermodynamische und das dynamische (kinetische) Totvolumen unterteilen.

• Es thermodynamisches Totvolumen ist das Volumen der Mobile Phase zwischen dem Injektionspunkt bis zum Nachweispunkt und dem Volumen der mobilen Phase, die zwischen den Poren der Dichtung vorhanden ist. Das in Verbindungen und Verbindungen vorhandene Volumen ist nicht enthalten.
• Es dynamisches Totvolumen ist definiert als das Volumen der mobilen Phase, die sich durch die Säule bewegt.

Gaschromatographie (GC)

In der Gaschromatographie wird das Totvolumen definiert als: Retentionsvolumen einer Lösung, die nicht an die stationäre Phase bindet. Das Totvolumen lässt sich dann mit der Formel berechnen:

${displaystyle V_{M}=t_{0}cdot Q}$

${Displaystil V_{M}}$: Totvolumen (ml)

${displaystyle t_{0}}$: Todeszeit (Mindest)

${Anzeigestil Q}$: Durchfluss (ml/min)

In der Gaschromatographie entspricht das dynamische Totvolumen dem thermodynamischen Totvolumen, jedoch nur solange eine Kapillarpackung verwendet wird.

Flüssigkeitschromatographie (LC)

In der Flüssigkeitschromatographie unterscheidet man klar zwischen dynamischem und thermodynamischem Totvolumen, wobei das thermodynamische Totvolumen definiert ist als: das Retentionsvolumen eines Echtzeit-Lösungsmittels, in dem die Moleküle die gleiche Größe wie die zu untersuchende Lösung haben. Die Moleküle müssen gleich groß sein, da die Säule gepackt ist und die Moleküle daher durch die Poren wandern. Bei unterschiedlicher Molekülgröße ändert sich die Retentionszeit und es wird ein falsches Totvolumen berechnet. Das dynamische Totvolumen ist viel schwieriger zu bestimmen, da die Säule eine gepackte Packung hat. Aufgrund der dichten Packung wird das Totvolumen der Flüssigkeitschromatographie normalerweise definiert als: das Retentionsvolumen einer Lösung mit einem großen Molekulargewicht und einer Molekülgröße, die um ein Vielfaches größer als die Porengröße ist und die nicht durch die stationäre Phase gehemmt wird. Die Molekülgröße sorgt dafür, dass das Molekül nicht zwischen den Poren passieren kann. Das dynamische Totvolumen wird hauptsächlich verwendet, um die Geschwindigkeit der linearen mobilen Phase zu berechnen.

Bestimmung des Totvolumens

Eine genaue Methode zur Bestimmung des Totvolumens eines Chromatographen existiert nicht. Die meisten Methoden haben eine Abweichung von 10 %. Methoden zur Bestimmung des Totvolumens sind:

• Bestimmung durch Messung der Retentionszeit der Eluent.
• Messung der Retentionszeit einer Substanz, die keine Affinität zur stationären Phase hat
• Für viele moderne Säulen kann eine Formel verwendet werden, um das Totvolumen zu bestimmen.

Quellen

• Buch:IUPAC Compendium of Chemical Terminology 2nd Edition (1997), Alan D. McNaught und Andrew Wilkinson
• libary4science

Siehe auch

• Todeszeit